来源:小红书
仅从技术角度谈谈靠谱老王的甲酰胺检测
一般仪器分析对物质定量首先要利用物质的化学性质进行分离,类似于让小孩子按身高进行排队一个个进校门,这个过程就是通常说的色谱;如果在校门装一个体重感应器,校领导又有每个学生的体重数据,那么就可以通过比对确定学生姓名,质谱原理类似于此,体重越精确,那比对结果的越准确,质谱检测的是碎片离子质量(质荷比)。靠谱老王自己开发的就是一种质谱设备。检测的时候一般是不同浓度的标准品和样品一同进样,通过比对仪器响应数值确定样品含量。
图一是靠谱老王自己发的数据,除了大家已发现的豆包AI水印以外,横轴是m/z质荷比,纵轴不知所谓,一般此图应当是类似于图二的棒图,而不是峰图,这肯定是ai臆造的。他自己视频里也是棒图,但是他并没用色谱对物质进行分离,也就相当于让小孩子一窝蜂进校门观察,这样同体重的小孩会混杂到一起被识别成同一个人,也就是说,他观察的究竟是不是甲酰胺其实是存疑的,这种低质量数有可能是一些杂质产生的碎片或者甲酸、乙醛、一些物质的同位素离子等等。
图三是根据他数据绘制的标准曲线,可以看到他自己测的响应值为1000到4000左右,这个范围内的线性是很差的,相关系数仅有0.9,这会被认为在方法的定量限以下,被噪声等等因素污染。正常情况下,要对1000到4000的响应值进行定量,应当在标准品30以下的浓度多做点而不是做到标准品100浓度,此行为类比于要测量5毫米的长度,但是尺子刻度以分米记。
质谱是一种高精度设备,进样浓度有要求,否则会造成检测器过载,离子源污染,可以理解为浅黄色水彩笔从未干的黑色墨迹上划过,这样再怎么画都会黏上黑色,这是检测的忌讳,而一般进样浓度在5mg/l以下,靠谱老王直接做到100mg/l。
甲酰胺作为一种沸点210°的物质,通过靠谱老王自制的亚克力箱子25°氮气吹扫,能进入进入仪器的量是非常有限的。他应该是想模拟顶空进样,但是顶空需要气体平衡,也就是让样品中的待测物充分扩散到顶空进样瓶中,他这种吹扫方式进样量非常不稳定,如果进行加标回收实验,也就是把已知量的甲酰胺加入到纸尿裤中,看测出来的结果,他回收率应该是非常差的。
此外,质谱仪是需要校准的,拿体重秤进行类比,就是拿一个标准砝码去看它称得准不准,在质谱仪上称之为调谐,用一个已知的标准品进行试验看质量轴是否准确,也就是说,靠谱老王测出来的45.04究竟是不是45.04都是值得质疑的。
@阿宝:
补充一点,那个黄色的Excel表上,第二天晚上测出来的值,两个是未检测到,一个是1500+,按照大部分试验检测的规定,当一组样品测三个数据,如果有一个数据超出中间值的15%,那么检测结果是无效的。一般来说要另外取样重新检测,但是貌似这位靠谱老王把它作为有效数据列入了
我是检测机构的,我们公司的设备都有省级单位出具的检定证书(很多几百块,几十块的都有),钢直尺,卷尺都要去检定校准。还要定期和其他试验机构做对比试验,这个靠谱老王只能情绪输出,怀疑他就说别人水军。但凡能拿出他那台仪器的证书,方法原理,还有检测软件的运行记录呢!
还是在亚克力盒子里常温吹氮气提取甲酰胺检测浓度,空气中氨气体积是78%,如果那样可以提取出来甲酰胺,那宝妈们反而不用担心了,因为在生产,包装,使用过程中就大部分挥发掉了。那个亚克力盒子也是非常草率,大部分试验试剂和反应容器都是在玻璃容器里面,因为玻璃耐高温,不和强酸强碱发生反应,亚克力嘛这种不稳定的材料怎么能作为试验容器呢
@陶陶:
这么说来2000和4000是峰的响应值,不是检查量,这篇报道又写错了。
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